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取复方血竭凝胶约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入HCl-90%甲醇(1∶99)20 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30 min,放冷,再称定重量,用HCl-90%甲醇(1∶99)补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置分液漏斗中,用乙酸乙酯分次振摇提取4次(10、10、5、5 mL)。合并乙酸乙酯液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5 mL棕色容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2.2.3 阴性对照溶液的制备
按处方比例和制备工艺制备不含当归的阴性样品,按供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。
2.3 线性关系及检出限
精密量取“2.2.1”项下对照品储备液0.5、1、2、3、4、5 mL分别置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。按上述色谱条件依次进样20 μL,以进样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程：Y＝3 376.5X－4.078 5,r＝0.999 9,表明阿魏酸在0.031～0.310 μg范围内线性关系良好。同时将对照品溶液稀释后进样,检得最低检测限为5.95 μg/mL。
2.4 精密度试验
吸取阿魏酸对照品溶液10 μL,重复测定6次,RSD＝1.57%。
2.5 稳定性试验
吸取同一供试品溶液10 μL,分别于0、1、2、4、6、8 h进样,测定峰面积,RSD＝1.90%。表明至少8 h内供试品溶液仍保持稳定。
2.6 重复性试验
精密称取同一批样品6份,按供试品溶液制备方法制备,测定,计算含量分别为0.082 0、0.079 1、0.081 9、0.079 2、0.081 1、0.079 9 mg/g,平均含量为0.080 5 mg/g,RSD＝1.71%。
2.7 加样回收率试验
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