| 氧化铝柱层析精制三七总皂苷工艺研究 |
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作者：陈立江 段洪云 张 胜 郝爱军 刘 洋 本文由中国论文联盟WWW.LWLM.COM收集整理。
【摘要】 目的 研究氧化铝柱层析精制三七总皂苷工艺。方法 采用HPLC法测定三七总皂苷的含量，考察洗脱剂的浓度、洗脱剂的用量和吸附剂用量对工艺的影响。结果 确定最佳精制工艺为：洗脱剂的浓度为55%乙醇，洗脱剂的用量为10倍吸附剂的用量，吸附剂用量为5倍三七总皂苷的用量。结论 通过氧化铝柱层析精制后，三七总皂苷的收率大于70%，含量大于80%，说明此精制工艺是可行的。
【关键词】 三七总皂苷 氧化铝 高效液相法
三七为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.) F.H.Chen的干燥根及根茎[1]，三七总皂苷是中药三七的有效部位，主要含有三七皂苷R1，人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1等达玛烷型三萜皂苷类化合物[2]。 现代 药理研究证明：三七总皂苷具有多方面的生物活性，主要表现在扩张冠状动脉、增加冠脉血流量、改善心肌代谢、抗自由基、抗凝、钙拮抗等方面[3]。
目前三七总皂苷的富集与纯化一般采用大孔吸附树脂来完成[4]，纯化后三七总皂苷的含量达到60%以上。为了提高药物的安全性和有效性，提高其成药原料药的纯度。本实验拟采用氧化铝柱层析对三七总皂苷的纯化物进行精制[5]，并对工艺进行了考察，为进一步的制剂学研究打下基础。
1 仪器与试药
1.1仪器与设备
RE 52-99旋转蒸器（上海亚荣生化仪器厂）；DK-S22型电热恒温水浴锅（上海精宏实验设备有限公司）；JA-1003型 电子 分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；电热鼓风干燥箱（上海博迅实业有限医疗设备厂）；美国Tsp高效液相色谱仪；Tsp P-2000泵、TspUV-1000UV-VIS检测器；TspPC1000色谱工作站；色谱柱：ODSC18柱（250×4.6mm,5μm,大连依利特 科学 仪器有限公司）。
1.2材料与试剂
三七总皂苷提取物（云南玉溪天然药物有限公司）；三七总皂苷对照品：三七皂苷R1（0745-200008）、人参皂苷Rg1（0703-200015）、人参皂苷Rb1（0704-200115）对照品（ 中国 药品生物制品检定所）；乙腈为色谱纯，水为二次蒸馏水。
2 方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱：ODSC18柱（250×4.6mm,5μm）；流动相：A为乙腈，B为水；流速：1.0mL·min-1；采用梯度洗脱法，0～8分钟（26:74），8:10～40:40分钟（34:66）；检测波长203nm；柱温：30℃；进样量20μL。
2.2线性范围关系的考察
分别精密称取三七总皂苷对照品三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1各约6.0mg、2.5mg和2.5mg置25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取此溶液3、4、5、6、7mL置50mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述对照品溶液各注入液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积，以峰面积(A)对进样量(μg)进行线性回归，三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1回归方程分别为：A=327127.8W－681.2（r=0.9991）；A=406964.1W+787.9（r=0.9991）；A=262563.9W－5498.7（r=0.9996），三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂Rb1分别在进样量0.2981～0.6956μg、1.2768～2.9792μg和1.1539～2.6925μg范围内时，峰面积与进样量具有良好的线性关系。
&nb[1] [2] [3] 下一页 |
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