1 仪器与试药

    756MC紫外分光光度计（上海第三分析仪器厂）；SHANGPING FA1004天平（上海天平仪器厂）；DHG系列电热恒温鼓风干燥箱（上海华连医疗器械有限公司）；马弗炉（上海鼎奇实业有限公司）；甲醇、浓硫酸等试剂均为分析纯。对照品小百部苷B由本课题组自制［4］，经HPLC-ELSD检测，纯度达98%以上；经鉴定，10个小百部药材均为A. filicinus的干燥根，凭证样本保存于本教研室。

　 　2  方法与结果

　　2.1  总皂苷含量测定

　　2.1.1  对照品溶液制备精密称定小百部苷B对照品适量，以甲醇溶解，制成1.06 mg/ml的溶液。

　　2.1.2   供试品溶液制备精密称取小百部药材粉末0.5 g，用20 ml甲醇超声提取30 min，放冷，用甲醇补足失重，摇匀，过滤，精密吸取续滤液5 ml，蒸去溶剂，精密加入5 ml水，使溶解，过滤，精密吸取续滤液1 ml，加于已处理好的ADS-7大孔树脂柱（玻璃柱，1×30 cm，湿法装柱，树脂床体积为5 ml，用20 ml水预洗，控制流速为15～20滴/ min），先用20 ml水洗至还原糖反应呈阴性，弃去水洗液，再用20 ml甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液，50 ℃减压蒸干，用甲醇溶解并定容至2 ml，摇匀，作为供试品溶液。

　　2.1.3  显色方法及测定波长的选择取对照品溶液和供试品溶液各0.5 ml，挥干溶剂，加入新配制的浓硫酸-甲醇(7∶3) 5 ml，60 ℃水浴中加热60 min，取出，立即置冰水浴中冷却5 min，摇匀，冰水浴中静置10 min，以浓硫酸-甲醇(7∶3)为空白对照，在200～400 nm扫描，结果显示对照品溶液和供试品溶液均在320 nm附近有最大吸收，空白无干扰。因而选定320 nm作为测定波长。

　　2.1.4 标准曲线的制备 

　　精密吸取对照品溶液10，20，40，60，80，100，120 μl，按“2.1.3”项下方法显色，分别在320 nm处测定吸光度，并做空白对照。以吸光度为纵坐标，对照品质量(μg)为横坐标，绘制标准曲线，求得回归方程为Y= 0.007 9X- 0.125 4，r = 0.999 7，线性范围为10.6～127.2 μg。

　　2.1.5  稳定性实验取同一供试品溶液，按“2.1.3”项下方法显色，于320 nm每隔20 min测定吸光度，测完立刻放回冰水浴中。结果表明，供试品溶液在冰水浴中2 h内稳定。

　　2.1.6  精密度实验精密吸取对照品液40 μl，按“2.1.3”项下方法显色，320 nm处重复测定吸光度值6次，求得 RSD值为2.32%（n=6）。

　　2.1.7  重复性实验取同批小百部药材粉末6份，分别按“2.1.2”项下方法平行制备供试品溶液，按照“2.1.3”项下方法显色，320 nm处测定吸光度值， 计算 含量，求得RSD值为2.72%（n=6）。

　　2.1.8  加样回收率测定取“2.1.7”项下所用小百部药材粉末约0.25 g，共6份，用20 ml甲醇超声提取30 min，用甲醇补足失重，摇匀，过滤，精密吸取续滤液5 ml，蒸去溶剂，精密加入5 ml水，过滤，精密吸取续滤液1 ml。另取对照品溶液700 μl，挥干溶剂后加入前述1ml续滤液，溶解后加入已处理好的大孔树脂柱纯化浓缩，按照“2.1.3”项下方法显色，320 nm处测定吸光度值，计算得平均加样回收率为98.36%，RSD 2.38%（n=6）。

　　2.1.9  含量测定 

　　取不同产地的10批小百部药材粉末0.5 g，精密称定，按“2.1.7”项下方法分别提取测定，计算含量。结果见表1。

　　2.2  水分、总灰分、酸不溶性灰分的测定

　　2.2.1  测定方法 

　　水分测定参照《 中国 药典》2005年版（Ⅰ部）附录ⅨH水分测定法（烘干法）；总灰分、酸不溶性灰分测定参照《中国药典》2005年版（Ⅰ部）附录ⅨK灰分测定法 ［5］。

　　2.2.2  测定结果10批样品的水分、总灰分和酸不溶性灰分测定结果见表1。表1  小百部药材的总皂苷含量及各检查项测定结果（略）本文由中国论文联盟管理局．云南省中药饮片标准［S］．昆明：云南美术出版社，2005：86．

　　［3］温晶源，李颖，丁声颂．中国百合科天门冬属九种药用植物的药理作用筛选［J］．上海医科大学学报，1993，20（2）：107．

　　［4］Zhou L B，Chen T H，Bastow K F，et al．Filiasparosides A-D,Cytotoxic Steroidal Saponins from the Ro

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