| 反相HPLC法测定氨酚曲马多片各组分含量 |
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【摘要】 目的 测定氨酚曲马多片两主药含量。 方法 色谱柱：Diamonsil C18色谱柱（Dikma公司，4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相：甲醇－磷酸盐缓冲液（pH＝5.8）（40：60）；流速：1.0ml/min；检测器：UV，215nm；；进样量：20μl；柱温：20℃［２］。 结果 对乙酰氨基酚和盐酸曲马多分别在57.2～286 μg/mL和 5.74～28.70 μg/mL范围内，浓度与峰面积的线形关系良好，相关系数R分别为0.99995和0.9997。方法的精密度RSD分别为和0.1%和0.2%。（n=3），平均回收率分别为99.46%和99.75%（n=3）。 结论 反相HPLC法可同时测定对乙酰氨基酚和盐酸曲马多含量。
【关键词】 反相HPLC法 氨酚曲马多片
氨酚曲马多片（及通安）主要用于中度至重度急性疼痛的短期 治疗 ［１］。盐酸曲马多和对乙酰氨基酚合用时［2］，显示了协同的镇痛效果而且可以减少副作用的发生，在临床应用上具有明显的优势。本文建立了反相HPLC测定氨酚曲马多片中两主药含量方法。实验表明该方法准确可靠，能满足各项分析要求。
1 仪器和药品
仪器 Agilent 1100 Series 高效液相色谱仪，德国安捷伦；TU-1800 PC型紫外可见分光光度计，北京普析通用仪器。
药品 氨酚曲马多片（盐酸曲马多37.5mg，对乙酰氨基酚325mg），西安杨森制药；盐酸曲马多，辽宁锦州九天药业；对乙酰氨基酚，安徽永安药业；茶碱（内标），天津中安药业；利多卡因（内标），山东华鲁制药]
2 实验方法
2.1 检测波长的选择
取处方量两主药、辅料,0.1 mol/L盐酸溶解，超声5 min,按同倍比例稀释,以0.45 μm微孔滤膜滤过,取续滤［3］。以0.1 mol/L盐酸为空白,在200 nm～400 nm波长范围紫外扫描，确定测定波长。
2.2 HPLC测定氨酚曲马多片含量的方法
色谱柱：Diamonsil C18色谱柱（Dikma公司，4.6 mm×250 mm，5μm）；测器：UV，215nm；流动相：甲醇－磷酸盐缓冲液（pH＝5.8）（40：60）；流速：1.0ml/min；进样量：20μl；柱温：20℃。
2.3 线性范围与标准曲线
精密称取两主药对照品适量，置100 ml容量瓶，0.1mol/L HCL定溶。精密吸取2.0，4.0， 6.0， 8.0ml，10.0ml,置100 mL容量瓶中,加入0.1 mol/L HCL定容。取20μl注入液相色谱仪，记录峰面积A，绘制标准曲线，进行线性回归［4］。
2.4 精密度试验
精密称取对两主药适量,0.1 mol/L HCL溶液配制含对乙酰氨基酚、盐酸曲马多浓度分别75μg/ml, 150μg/ml, 225μg/ml，8μg/ml,16μg/ml, 28μg/ml 3份溶液,测定其浓度。一天内不同时间测定3次,求日内精密度。同法连续测定3天,求日间精密度。
2.5 氨酚曲马多片含量测定方法
取本品10 片，精密称定，研细，称取粉末适量（相当于对乙酰氨基酚 32.5mg，盐酸曲马多3.75mg），置100 ml容量瓶中，0.10.1mol/L盐酸定容。经0.45 μm的微孔滤膜滤过。对照品的制备：取两主药对照品适量，按照2.3项配制系列浓度溶液，即得。精密量取上述溶液20 μL注入高效液相色谱仪，按标准曲线法 计算 标示百分含量。
3 结果[1] [2] 下一页 |
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