| 天然环境中腐殖酸的色谱研究 |
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有时,也用焦磷酸盐或其和NaOH的混合液来提取腐殖酸。
国际腐殖酸协会制定了一套提取腐殖酸的方法[5]。然而,要得到纯净的富里酸和胡敏酸还要需要更精细的步骤,例如,预沉降作用,和HCl/HF处理来去除无机杂质。
从水溶液中提取腐殖质,一般用XAD吸附的过程,这个过程的原理就是从酸性溶液中把腐殖质吸附到非离子型大空隙的吸附剂上。利用梯度洗脱的方法可以得到更细微的分离。洗脱液的pH值逐渐升高,吸附到XAD树脂上腐殖酸就可以被释放出来。这种方法就是利用大范围内的酸碱平衡原理,多用于多种官能团的腐殖酸分子的分离。Crutis 等试图利用pH的线性梯度洗脱来特征合成腐殖酸和商业用的腐殖酸[5]。梯度洗脱还可以用在稳定金属离子亲合色谱中,用来特征和分离富里酸。
除了标准的XAD提取方法,其它的吸附剂也可以用来提取腐殖酸。在弱的阳离子交换剂上进行吸附,如DEAE-纤维素,是一种传统的用来分离大体积水中的腐殖酸的方法。这种方法有几个优点,如吸附速度比较快;且不用事先进行酸化。 2 体积排阻色谱
体积排阻色谱主要用来分离腐殖酸,以得到不同分子量的组分。目前,用来研究腐殖酸化学性质的最重要的液相色谱法是体积排阻色谱和凝胶渗透色谱(SEC/GPC)。自从上世纪60年代,GPC和SEC被广泛应用于特征水和土壤中腐殖物质的分子量,此外,还应用于腐殖物质的分离以用于更深的研究。
体积排阻色谱法是利用多孔凝胶固定相的独特特性而产生的一种主要依据分子尺寸的差异来进行分离的方法。其分离原理可用排斥理论来解释,即在凝胶颗粒上有大小不同的细孔,比细孔大的分子不能扩散到空的内部,被凝胶排斥在外,他们在穿过色谱柱时,所经过的距离最短,首先流出。而小的分子则能可以扩散到全部细孔,所经距离最长,最后流出。中间大小的分子则在这二者之间流出。 中国论文联盟WWW.LWLM.COM整理。
由于UV-Vis的简单和灵敏性,其成为GPC/SEC方法中最重要的检测手段。在GPC/SEC实验中,腐殖物质的结构特征可以通过检测单个组分的UV波谱特征得到。色谱柱中洗脱液的UV吸收(在特定波长条件下)与其浓度和摩尔吸光度成正比。因为,对于不同摩尔质量的组分,其波谱特征不完全一致,所以在不同检测波长下,GPC/SEC洗脱曲线的性状也不相同。前人的研究上一页 [1] [2] [3] [4] 下一页 |
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