过水蒸气,本厂主要用此,为降低成本).

小试在实验室完成,中试主要过程为:

原料前处理——提取——浓缩——干燥,简单只需后三步就行,复杂的还有调酸,调碱,调色等.

2.1原料前处理

过程为清洗——干燥——粉碎

(1)清洗用的原料清洗机(洗去土,灰分等,一般不用,以免把有效成分洗掉一些,成本提高)

(2)干燥用的是袋式干燥机(干燥为主,也可清洗)

(3)粉碎用原料粉碎机(内有叶轮,用抽风机将粉碎好的经管道抽出,因会损失5%—10%,所以一般不用)

2.2.下游工艺

提取—→配醇—→沉降(沉降罐用简单的布袋过滤就行,3—5小时,去掉一些灰分)—→浓缩→接粉

利用压缩空气带动液体进入起泡器(起泡十分钟左右,可以使得有幸物质和分类更好的融入原料中,使提取效果更好)→加热(第一次加热两小时,第二—四次加热一个半小时)→排渣(排出的废渣可以当作肥料,饲料等)→沉降(有些产品不用经过沉降)→浓缩(开始常压加热浓缩,当产品浓度为40度时,减压加热,这是由于粗原料沸点在70-80℃左右,而经过一定时间浓缩达到40度的纯度时沸点会增高到90℃)→提取(一般用甲醇提取,加热将水蒸发).

提取过程:

冷凝罐→冷却罐(利用循环水冷却)→油水分离罐→气液分离罐→泡沫捕集器→提取罐→配醇罐→沉降罐

提取

中草药有效成分的提取包括溶剂提取法,水蒸气蒸馏法以及升华法.天诚制药厂用的是溶剂提取法.

溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法.当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散,渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出.

常见的提取溶剂可分为以下三类:

1)水:水是一种强的极性溶剂.中草药中亲水性的成分,如无机盐,糖类,分子不太大的多糖类,鞣质,氨基酸,蛋白质,有机酸盐,生物碱盐及甙类等都能被水溶出.为了增加某些成分的溶解度,也常采用酸水及碱水作为提取溶剂.酸水提取,可使生物碱与酸生成盐类而溶出,碱水提取可使有机酸,黄酮,蒽醌,内酯,香豆素以及酚类成分溶出.但用水提取易酶解甙类成分,且易霉坏变质.某些含果胶,粘液质类成分的中草药,其水提取液常常很难过滤.沸水提取时,中草药中的淀粉可被糊化,而增加过滤的困难.故含淀粉量多的中草药,不宜磨成细粉后加水煎煮.中药传统用的汤剂,多用中药饮片直火煎煮,加温可以增大中药成分的溶解度外,还可能有与其他成分产生"助溶"现象,增加了一些水中溶解度小的,亲脂性强的成分的溶解度.但多数亲脂性成分在沸水中的溶解度是不大的,既使有助溶现象存在,也不容易提取完全.如果应用大量水煎煮,就会增加蒸发浓缩时的困难,且会溶出大量杂质,给进一步分离提纯带来麻烦.中草药水提取液中含有皂甙及粘液质类成分,在减压浓缩时,还会产生大量泡沫,造成浓缩的困难.通常可在蒸馏器上装置一个汽一液分离防溅球加以克服,工业上则常用薄膜浓缩装置.

2)亲水性的有机溶剂:也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂,如乙醇(酒精),甲醇(木精),丙酮等,以乙醇最常用.乙醇的溶解性能比较好,对中草药细胞的穿透能力较强.亲水性的成分除蛋白质,粘液质,果胶,淀粉和部分多糖等外,大多能在乙醇中溶解.难溶于水的亲脂性成分,在乙醇中的溶解度也较大.还可以根据被提取物质的性质,采用不同浓度的乙醇进行提取.用乙醇提取比用水量较少,提取时间短,溶解出的水溶性杂质也少.乙醇为有机溶剂,虽易燃,但毒性小,价格便宜,来源方便,有一定设备即可回收反复使用,而且乙醇的提取液不易发霉变质.由于这些原因,用乙醇提取的方法是历来最常用的方法之一.甲醇的性质和乙醇相似,沸点较低(64℃),但有毒性,使用时应注意.

3)亲脂性的有机溶剂:也就是一般所说的与水不能混溶的有机溶剂,如石油醚,苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,二氯乙烷等.这些溶剂的选择性能强,不能或不容易提出亲水性杂质.但这类溶剂挥发性大,多易燃(氯仿除外),一般有毒,价格较贵,设备要求较高,且它们透入植物组织的能力较弱,往往需要长时间反复提取才能提取完全.如果药材中含有较多的水分,用这类溶剂就很难浸出其有效成分,因此,大量提取中草药原料时,直接应用这类溶剂有一定的局限性.

提取方法:用溶剂提取中草药成分,,常用浸渍法,渗漉法,煎煮法,回流提取法及连续回流提取法等.同时,原料的粉碎度,提取时间,提取温度,设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑.

1)浸渍法:浸渍法系将中草药粉末或碎块装人适当的容器中,加入适宜的溶剂(如乙醇,稀醇或水),浸渍药材以溶出其中成分的方法.本法比较简单易行,但浸出率较差,且如用水为溶剂,其提取液易于发霉变质)须注意加入适当的防腐剂.

2)渗漉法:渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,故浸出效果优于浸渍法.但应控制流速,在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止.或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于:原药材重的10倍时,便可认为基本

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