,分别置10 mL容量瓶中,加甲醇至刻度。再吸取去氢紫堇碱、延胡索乙素、原阿片碱对照品溶液5、1.7、2 mL于同一10 mL容量瓶中,加甲醇至刻度,配制去氢紫堇碱、延胡索乙素、原阿片碱浓度为0.331 5 mg/mL、0.036 55 mg/mL、0.035 52 mg/mL的混合对照品溶液。
2.2.3 供试品溶液的制备
①水超声提取法:精称各样品粉末0.5 g,加水25 mL,称重,超声提取30 min后,再称重补足减失重量,过滤,共提取2次,合并滤液,定容到100 mL。过0.45 μm滤膜,取续滤液,即得。②甲醇回流提取法:参考文献[1],精确称取各样品粉末0.5 g,精密加入浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液50 mL,称定重量,冷浸1 h后加热回流1 h,放冷,再称定重量,用浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液补足减失重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液25 mL,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5 mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。 2.2.4 线性关系的考察
精密吸取混合对照品储备液,以甲醇配置成不同浓度的混标溶液,分别吸取10 μL注入高效液相色谱仪,测定峰面积。以峰面积为横坐标,进样量为纵坐标,绘制标准曲线。测定水提液去氢紫堇碱的回归方程为:Y=3×10-8X+0.000 5,r=0.999 9,线性范围为0.025 875~0.345 μg。延胡索乙素的回归方程为:Y=1×10-7X+0.000 2,r=0.999 9,线性范围为0.009 675~0.129 μg。原阿片碱的回归方程为:Y=1×10-7X+0.000 3,r=0.999 2,线性范围为0.010 656~0.142 08 μg。醇提液去氢紫堇碱的回归方程为:Y=4×10-8X-0.002 5,r=0.999 3,线性范围为0.345~3.315 μg。延胡索乙素的回归方程为:Y=1×10-7X+8×10-5,r=0.999 9,线性范围为0.032 25~0.372 5 μg。原阿片碱的回归方程为:Y=1×10-7X-0.000 4,r=0.999 2,线性范围为0.035 52~0.365 μg。
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