nbsp; 方法学考察
2.2.5.1 精密度
精密吸取供试品溶液,重复进样6次,测得去氢紫堇碱峰面积RSD=0.04%,延胡索乙素峰面积RSD=0.23%,原阿片碱峰面积RSD=0.65%,表明精密度良好。
2.2.5.2 稳定性
取同一供试品溶液,分别于0、2、4、6、8、10 h进样测定,测得水提液中去氢紫堇碱峰面积RSD=1.10%,延胡索乙素峰面积RSD=0.40%,原阿片碱峰面积RSD=1.10%;醇提液中去氢紫堇碱峰面积RSD=1.20%,延胡索乙素峰面积RSD=0.50%,原阿片碱峰面积RSD=1.50%。表明供试品溶液在10 h内稳定。
2.2.5.3 重复性
取同一批号样品,按照供试品溶液的制备方法,分别制备6份供试品溶液,测定水提液中去氢紫堇碱、延胡索乙素、原阿片碱的平均含量分别为1.298、0.484 3、0.498 mg/g,RSD分别为2.70%、2.10%、2.70%;醇提液中去氢紫堇碱、延胡索乙素、原阿片碱的平均含量分别为2.246、0.088 49、0.557 9 mg/g,RSD分别为2.77%、1.74%、2.58%。结果表明本方法重复性良好。
2.2.5.4 加样回收率试验
精称6份已测知含量的样品各0.25 g,添加各对照品溶液适量,按样品含量测定项下方法操作,测得水提液中去氢紫堇碱、延胡索乙素、原阿片碱平均加样回收率分别为99.50%、99.75%、97.78%,RSD分别为2.90%、2.70%、 1.70%。结果见表1。醇提液中去氢紫堇碱、延胡索乙素、原阿片碱平均加样回收率分别为100.91%、97.24%、99.52%,RSD分别为1.10%、1.68%、2.37%。结果见表2。表1 水提液加样回收率试验结果(略)表2 醇提液加样回收率试验结果(略)
2.2.6 样品含量测定
取各炮制样品,按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液,精密吸取各供试品溶液10 μL,分别注入高效液相色 上一页 [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] 下一页 |