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藕节炭中3-表白桦脂酸含量的测定           
藕节炭中3-表白桦脂酸含量的测定
备用。

  2  方法与结果

  2.1  色谱条件

    色谱柱:Lichrospher C18(4.6 mm×150 mm,5 μm,江苏汉邦科技有限公司);流动相:乙腈-0.2%冰醋酸(75∶25);流速:1 mL/min;检测波长:207 nm;进样量:10 μL;柱温:30 ℃。理论塔板数按3-表白桦脂酸计算为11 012,分离度为2.47。色谱图见图1。

  2.2  供试品溶液的制备

    取不同地区市售藕节炭样品1.0 g,精密称定,精密加入甲醇25 mL,称定重量,回流提取0.5 h,再称定重量,以甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液以0.45 μm滤膜滤过,作为供试品溶液。

  2.3  对照品溶液的制备

    精密称取3-表白桦脂酸对照品11.42 mg于25 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,浓度为0.456 8 mg/mL,作为对照品储备液。精密量取4 mL于10 mL的量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液,浓度为0.182 7 mg/mL。

  2.4  线性关系考察

    精密吸取对照品溶液(0.182 7 mg/mL)2、5、10、15、20 μL,按上述色谱条件测定峰面积积分值,对所得数据进行回归分析,回归方程为:Y=527 405X-444 417,r=0.999 6。表明3-表白桦脂酸进样量在0.365 4~3.654 μg范围内与峰面积呈良好线性关系。

  2.5  精密度试验

    精密吸取建联藕节炭供试品溶液10 μL,连续进样5次,测定峰面积积分值,结果RSD=0.556%。精密度良好。

  2.6  稳定性试验

    精密吸取济南建联的藕节炭供试品溶液10 μL,每隔2 h进样测定1次,共进样测

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