定5次,结果RSD=0.727%。其峰面积积分值在测定时间8 h内基本不变,表明在8 h内稳定性良好。
2.7 重复性试验
取同一批济南建联藕节炭1.0 g,共取6份,精密称定,按含量测定项下方法,依法测定并计算3-表白桦脂酸的含量,结果其含量为(0.420 0±0.005 52)%,RSD=1.31%。表明重复性良好。
2.8 加样回收率试验
取同一批济南建联藕节炭0.5 g,精密称定,共取6份,分别加入3-表白桦脂酸2.278 mg,按“2.2”项下方法制得回收率试验液,依法测定。结果平均回收率为98.83%,RSD=2.47%。结果见表1。表1 加样回收率试验结果(略)
2.9 样品测定 取不同地区市售藕节炭1.0 g,每批取3份,分别精密称定,按上述色谱条件依法测定3-表白桦脂酸的含量。结果见表2。表2 含量测定结果(略)
3 讨论
试验中对加入甲醇的量、提取时间进行了比较研究,加入甲醇25 mL易于过滤操作,且其测定值在线性范围考察内,故选择了25 mL。对回流提取的时间(0.5、1 h)进行比较,结果测得二者的含量基本接近,因此选择提取0.5 h。
3-表白桦脂酸为从藕节炭止血活性部位中分离得到的主要化学成分,因此,以3-表白桦脂酸为指标对藕节炭的含量测定进行了研究,但其是否具有止血作用有待研究。 不同地区市售藕节炭从性状观察上看有较大差异,收集的样品中仅福州市藕节炭为斜片状,其3-表白桦脂酸的含量最低,其他样品均为原药材直接加工炒制而成,这与加工方法及产地是否有关尚待进一步研究。本方法准确、灵敏、专属性强、重复性好,可作为藕节炭中3-表白桦脂酸的含量测定方法。
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