.3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,超声提取(功率180 W、频率60 kHz)30 min,取出,放冷,再称定重量,加甲醇补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。
2.4 阴性对照溶液的制备
按处方量制备不含陈皮药材的阴性样品,按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10 μL,注入液相色谱仪中,按上述色谱条件测定。结果表明,阴性对照溶液色谱图中与对照品相应位置处无干扰,此法可行(见图1)。
2.5 线性关系考察 精密称取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含橙皮苷0.048 5 mg的对照品溶液。精密吸取对照品溶液4、8、12、16、20 μL注入高效液相色谱仪,记录色谱图,测定其峰面积。以峰面积值(A)对进样量(C)进行回归,得到回归方程为:Y=1 008 770.377X+25 623.859,r=0.999 9,结果表明,橙皮苷在0.194~0.970 μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系。 2.6 精密度试验
精密吸取供试品溶液连续5次重复进样,测得橙皮苷峰面积RSD=0.57%。
2.7 稳定性试验
精密吸取供试品溶液在0、2、4、6 h分别进样,进行测定。结果橙皮苷峰面积RSD=0.47%,表明在6 h内供试品溶液中橙皮苷含量稳定。
2.8 重复性试验
精密称取同一批号样品5份,按供试品溶液的制备方法制备,依法进样分析,结果样品中橙皮苷含量RSD=0.50%,表明其重复性良好。
2.9 加样回收率试验
精密称取橙皮苷对照品适量,加入到已测知橙皮苷含量的恒古骨伤愈片样品(批号20080401,橙皮苷含量3.081 5 mg/g)中,精密加入甲醇50 mL,称定重量,超 上一页 [1] [2] [3] [4] 下一页 |