声提取30 min,取出,放冷,再称定重量,加甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,制得供试品溶液,进样5 μL,测定并计算回收率。结果平均回收率为98.5%,RSD=0.63%。见表1。表1 加样回收率试验结果(略)
2.10 样品测定
按上述方法,制备供试品溶液,测定10批恒古骨伤愈片中橙皮苷的含量。测定结果表明,恒古骨伤愈片中橙皮苷的含量基本稳定,暂定为每片含橙偿皮苷含量不得少于1.40 mg。结果见表2。表2 恒古骨伤愈片中橙皮苷含量测定结果(略)
3 讨论 有关橙皮苷的HPLC含量测定方法较多,流动相采用乙腈、甲醇、水、冰醋酸等系统[3-4]。我们通过摸索,采用乙腈、磷酸水系统,色谱分离效果较为满意,分离度及峰形对称性较好。
待测成分橙皮苷易溶于甲醇,故采用甲醇溶剂提取。对供试品提取方法的考察采用加热回流提取和超声提取,测定结果分别为3.812、3.810 mg/g,两种方法制得的供试品中橙皮苷含量无差异,均可使橙皮苷提取完全。为了简化操作,故选用超声提取制备供试品溶液。本试验对超声提取时间进行了考察,分别以20、30、40 min进行超声提取,测定结果分别为3.652、3.811、3.813 mg/g,超声提取30 min以上,可使橙皮苷充分浸出,为了缩短检测时间,故确定超声提取时间为30 min。
【参考文献】 [1] 国家食品药品监督管理局.国家中成药标准汇编 骨伤科分册[S].2002.320.
[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2005.132.
[3] 张立峰,赵国强,刘灿仿,等.高效液相色谱法测定康儿灵颗粒中橙皮苷的含量[J].西北药学杂志,2008,23(2):70.
[4] 王举涛,陈 明,刘丛彬,等.HPLC测定养胃舒软胶囊中橙皮苷的含量[J].中成药,2008,30(2):309. 上一页 [1] [2] [3] [4] |