2.2.3  阴性样品溶液的制备 
　　
　　按处方组成,取除栀子外的其余药味,按工艺要求制成不含栀子苷的清开灵胶囊,再按供试品溶液的制备方法操作,得阴性样品溶液。

　　2.3  空白试验

    按上述仪器和实验条件,取Mk2901批供试品溶液、阴性样品溶液、栀子苷对照品溶液分别注入液相色谱仪,测定。结果供试品色谱图中,呈现与对照品保留时间相同的色谱峰,且基线平稳,分离度好,阴性样品在此保留时间无色谱峰(见图1)。

　　2.4  线性关系

    分别精密吸取浓度为0.302 mg/mL对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL至10 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,分别吸取10 μL注入液相色谱仪,测得峰面积。以峰面积为纵坐标,栀子苷对照品进样量(μg)为横坐标,绘制标准曲线,计算回归方程：Y＝1 351.973X－4.454,r＝0.999 8,在0.060 4～0.302 0 μg范围内,对照品进样量与峰面积呈良好的线性关系。

　　2.5  精密度试验

    取Mk2901批供试品溶液,按上述色谱条件重复进样6次,测定峰面积,计算其RSD＝0.83%。结果表明仪器精密度良好。

　　2.6  稳定性试验

    取Mk2901批供试品溶液,按上述色谱条件分别于0、2、4、6、8、12 h测定峰面积,计算其RSD＝0.86%。结果表明样品在10 h内稳定。

　　2.7  重复性试验

    取本品内容物(批号Mk2901)10 g,混合均匀,精密称取样品5份,每份0.25 g。按供试品溶液制备方法制备,依上述测定条件测定,并计算含量,结果平均含量为1.602

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