4 mg/g,RSD=1.22%。表明本法重复性好。
2.8 加样回收率试验
精密量取重复性试验项下的样品0.1 g各5份,分别精密加入浓度为302 μg/mL的栀子苷对照品溶液0.5 mL,按供试品溶液制备方法处理得供试品溶液,按上述色谱条件测定,计算回收率,结果表明此色谱条件测定栀子苷含量回收率良好。见表1。表1 加样回收率试验结果(略) 2.9 样品测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10 μL,分别注入液相色谱仪,依上法测定,即得。依上述色谱条件测定Mk2901、Mk2902、Mk2903批清开灵胶囊中栀子苷含量,结果见表2。表2 栀子苷含量测定结果(略)
3 讨论
栀子苷为环烯醚萜苷类,易溶解于甲醇等溶剂,溶解时采用超声处理,有利于促进样品中的栀子苷溶解。栀子苷在238 nm波长处有最大吸收,故选定238 nm作为检测波长。流动相比较了乙腈-水(15∶85)和乙腈-水(10∶90)系统,栀子苷主峰均可与杂质峰分离,为缩短检测时间,故选择乙腈-水(15∶85)为流动相。 本试验建立的清开灵胶囊中栀子苷含量HPLC测定方法,灵敏度、稳定性及重复性能够符合含量测定的要求,而且操作简便,可以作为清开灵胶囊生产中栀子苷含量的测定方法。
【参考文献】 [1] 李小敏.高效液相色谱法测定复方清肝胶囊中栀子苷含量[J].中国药业,2008,17(10):43-44. 上一页 [1] [2] [3] [4] |