精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含芍药苷40 μg的溶液,作为对照品溶液。

　　2.2.2  供试品溶液的制备 

　　取本品20片,研细,精密称取2 g,置锥形瓶中,加稀乙醇50 mL,超声提取(功率220 W,频率50 Hz) 40 min,放冷,过滤,蒸干。残渣加稀乙醇适量使溶解,通过中性氧化铝柱(100～200目,4 g,内径15 mm),以稀乙醇洗脱,收集洗液50 mL,蒸干,残渣用稀乙醇溶解,并转移至20 mL量瓶中,用稀乙醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,即得。

　　2.2.3  阴性对照溶液的制备 

　　按处方比例和工艺,制成不含白芍药材的阴性对照品,按供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液并测定。

　　2.3  空白试验

　　按上述色谱条件,吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10 μL,分别注入液相色谱仪进行测定。在与对照品色谱相应的位置上,供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰,而阴性对照在此保留时间无干扰(见图1)。

　　2.4  线性关系考察

    精密称取芍药苷对照品,加甲醇制成浓度分别为10.0、20.0、30.0、40.0、60.0、90.0 μg/mL的系列溶液,分别进样10 μL,在上述色谱条件下测定峰面积。以芍药苷的进样量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为：Y＝
2 437.0X＋35.1,r＝0.999 7,表明芍药苷进样量在0.10～0.90 μg范围内呈良好的线性关系。

　　2.5  精密度试验

    精密吸取芍药苷对照品溶液(40 μg/mL)10 μL,按上述色谱条件,分别连续进样6次,测定峰面积,结果芍药苷峰面积的平均值为1 036.86,RSD＝0.91%,表明本法精密度良好。

　　2.6  重复性试验

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