p; 取同一批号(批号为860003)样品,按供试品溶液的制备方法平行制备6份,按上述色谱条件进行测定。结果芍药苷含量的平均值为0.292 3 mg/片,RSD=1.68%。表明本法的重复性良好。
2.7 稳定性试验
取同一批号(批号为860003)样品,按供试品溶液制备方法制备,按上述色谱条件,分别在0、2、4、6、8、10 h进样1次,测定峰面积,结果芍药苷峰面积的平均值为1 238.26,RSD=1.45%。表明供试品溶液在10 h内基本稳定。
2.8 加样回收率试验
取已知含量的同批号(批号为860003,含量0.291 mg/片)样品约1 g,精密称取6份,分别精密加入芍药苷对照品适量,按供试品溶液制备方法制成供试品溶液,按上述色谱条件测定,计算。结果芍药苷的平均回收率为99.98%,RSD=0.81%。见表1。表1 加样回收率测定结果(略) 2.9 样品测定
取样品约2 g,精密称定,照“2.2.2”项下方法制成供试液,精密吸取10 μL注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,以外标法计算样品中芍药苷的含量,结果见表2。表2 芍药苷含量测定结果(略)
3 讨论
芍药苷对照品甲醇溶液在紫外分光光度计扫描下,最大吸收波长为230 nm,故选定230 nm为检测波长。
在供试品溶液的制备中,曾采用甲醇、75%乙醇、稀乙醇作为溶剂,对超声和回流提取进行了比较试验。结果表明,采用稀乙醇超声提取与采用稀乙醇回流,测得的含量高且一致,但超声处理方法简单快速,故选用稀乙醇超声处理直接提取样品。同时进行了超声提取时间的考察,分别超声30、40、50、60 min,结果超声40 min可基本提取完全。在用稀乙醇洗脱时,曾收集洗液40、50、60、80 mL进行比较试验,测得的含量表明,收集洗液50 mL已洗脱完全。
上一页 [1] [2] [3] [4] [5] 下一页 |