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1.2 方法与结果
1.2.1 样品溶液的制备 取川明参药材（产地：四川中江）约0.5 g置于100 ml烧瓶中，加20 ml甲醇回流提取两次，每次2 h，合并滤液，水浴挥干。残渣用蒸馏水溶解后用乙醚萃取，乙醚萃取液定容至10 ml，即得样品溶液。
1.2.2 对照品溶液的制备 取8羟基5甲氧基补骨脂素对照品适量，精密称定，用乙醚溶解并定容，得到对照品溶液（0.051 mg/ml）。
1.2.3 检测波长的选择 取对照品溶液，样品溶液和空白试剂溶液，于200～400 nm扫描，对照品溶液及供试品溶液均在273 nm处有最大吸收（图1A,B），峰形变化平缓，且空白试剂无干扰，便于定量测定，故选择检测波
长为273 nm. 1.2.4 线性关系考察 分别精密吸取浓度为0.051 mg/ml的8羟基5甲氧基补骨脂素对照品溶液0.3，0.5，1，1.2，1.5于10 ml量瓶中，乙醚定容至刻度，在273 nm下测定不同浓度8羟基5甲氧基补骨脂素的吸光度值A，以浓度(C)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标作图，得到回归方程： y=0.086 9x+0.003 8，r=0.999 1.结果表明：在1.53～7.65 μg/ml范围内，对照品8羟基5甲氧基补骨脂素的吸光度和浓度线性关系良好，见图2.
图2 8羟基5甲氧基补骨脂素浓度和吸光度的关系
Fig.2 The relation between concentration and absorbency of 8-hydroxy-5-methoxy psoralen
1.2.5 精密度试验 取上述川明参药材约0.5 g，置于100 ml烧瓶中，按1.2.1项下制备样品溶液，在273 nm波长下测定其吸光度，重复测定6次，其吸光度值的RSD=0.35%，结果表明精密度良好。
1.2.6 稳定性实验 取上述川明参药材约0.5 g，置于100 ml烧瓶中，按1.2.1项下制备样品溶液。在273 nm波长下于0 min、30 min、60 min、90 min、120 min、180 min分别测定其吸光度值，RSD=2.16%，结果表明供试品溶液在3 h内稳定性良好。
1.2.7 重复性实验 称取上述川明参药材样品约0.5 g共6份，按1.2.1项下制备样品溶液。在273 nm波长下测定其吸光度并计算含量，RSD=3.63%，结果表明重复性良好。
1.2.8 加样回收试验 精密称取已知含量的上述川明参药材样品约0.25 g，精密加入14 μg/ml 8羟表1 加样回收率实验结果基5甲氧基补骨脂素对照品溶液2.5 ml，按1.2.1项下制备样品溶液，计算得到8羟基5甲氧基补骨脂素的平均回收率为101.8%，RSD=2.37%.
1.2.9 样品测定 取不同产地川明参药材样品，按照拟定的含量测定条件进行测定，计算各产地样品中总香豆素含量，结果见表2.表2 川明参药材中总香豆素含量测定结果（n=3）
2 讨论
2.1 对样品溶液的制备本实验考察了以下方法
①药材用甲醇提取后直接测定；②甲醇提取液挥干，残渣用蒸馏水溶解后分别用乙醚，正己烷萃取后进行测定；③甲醇提取液挥干，残渣用蒸馏水溶解后分别用乙醚、石油醚和乙酸乙酯萃取，萃取液挥干后用 上一页 [1] [2] [3] 下一页 |
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