mL,加水饱和的正丁醇萃取3次,每次20 mL,合并萃取液,水浴蒸干,置105 ℃烘箱中干燥3 h,取出,置干燥器中冷却30 min,取出,迅速称重。表1 因素水平表(略)
2.4 盐酸麻黄碱含量测定
2.4.1 色谱条件
色谱柱:Supelco ODS C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸水溶液(5∶95)[1];检测波长:210 nm;柱温:30 ℃;流速:1.0 mL/min;进样量10 μL。 2.4.2 对照品溶液的制备及回归方程
精密称取盐酸麻黄碱对照品10.93 mg,用流动相溶解,制成每1 mL含盐酸麻黄碱54.65 μg的对照品溶液。再用流动相分别稀释为27.325、13.662 5、6.831 3、3.415 6、1.707 8 μg/mL的对照品溶液,分别精密吸取各不同浓度的对照品溶液10 μL,注入高效液相色谱仪中测定。以进样量为横坐标(μg),峰面积积分值(mAu)为纵坐标,经线性回归,得盐酸麻黄碱回归方程:Y=2 664.2X-1.042,r=1.000 0。盐酸麻黄碱进样量在0.017 08~0.546 5 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。
2.4.3 供试品溶液的制备
精密吸取正交试验各样品相当于0.4 g麻黄的量,加水至60 mL,置250 mL烧瓶中,加入20%NaOH溶液120 mL,NaCl 7.5 g。加热保持微沸,收集馏出液至预先加入0.5 mol/L稀盐酸5 mL的容量瓶中,收集馏出液约120 mL,再加水定容至200 mL,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,滤液作为供试品溶液。
2.4.4 盐酸麻黄碱含量的测定
按“2.4.1”项下条件测定盐酸麻黄碱的含量。
2.5 正交试验结果
根据L9(34)正交试验表进行试验,分别测定提取液中盐酸麻黄碱量、正丁醇萃取得率和水提浸膏得率。盐酸 上一页 [1] [2] [3] [4] [5] 下一页 |