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麻黄碱量为水煎提取正交试验的主要考核指标,同时将正丁醇萃取得率和水提浸膏得率作为水煎提取正交试验的考核指标,权重系数分别定为0.7、0.2、0.1。把盐酸麻黄碱量(Y1)、正丁醇萃取得率(Y2)、水提浸膏得率(Y3)最高者定为100,其余按公式Y’1＝Y1i/Y1max×100,Y’2＝Y2i/Y2max×100,Y’3＝Y3i/Y3max×100,计算相应得分,再按公式Y＝0.7Y’1＋0.2Y’2＋0.1Y’3计算综合评分作为筛选指标。结果见表2,方差分析见表3。表2 水煎提取正交试验结果（略）表3 方差分析表（略）注：F0.05(2,2)＝19,F0.1(2,2)＝9
2.6 方差分析
由正交试验结果和方差分析表可以看出,各因素对结果没有显著影响。因素C相对其他因素影响较大,各因素影响次序为C＞A＞B；各因素不同水平的影响次序为A2＞A3＞A1,B3＞B2＞B1,
C3＞C2＞C1,因此,最佳提取工艺为A2B3C3,即每次加水8倍,每次煎煮90 min,煎煮3次。考虑到试验的可行性和从节约能源角度出发,优选最佳工艺为：每次加水8倍,每次煎煮60 min,煎煮2次。
2.7 验证试验
称取与正交试验等量药材,按优选的提取工艺提取,测定各指标成分含量。结果平均浸膏得率为26.38%,平均正丁醇萃取得率为3.52%,盐酸麻黄碱平均含量为7.26 mg,所测得平均盐酸麻黄碱含量、平均浸膏得率和正丁醇萃取得率接近正交最高量,故优选的工艺可行。
3 讨论
通过供试品溶液的制备方法,本试验考察了加入不同量的20%NaOH溶液对同一样品中盐酸麻黄碱含量的影响,结果表明,随着碱加入量的增加,盐酸麻黄碱的含量也增加,当加入120 mL左右20%NaOH溶液时,盐酸麻黄碱的含量达到最大,随着碱加入量的增加,盐酸麻黄碱的含量不再增加,故选择加入20%NaOH溶液120 mL蒸馏。
本试验同时考察了收集馏出液的量 上一页 [1] [2] [3] [4] [5] 下一页 |
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