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【摘要】 【目的】考察邓铁涛教授冠心止痛巴布剂中川芎和细辛挥发油的β环糊精包合工艺条件。【方法】以包合物的收率和油转化率的综合评分作为评价指标，选择挥发油与β环糊精的质量比、包合温度及包合时间等为主要影响因素，进行L9(34)正交试验，优化包合挥发油的工艺条件。【结果】最佳包合工艺条件为挥发油与β环糊精的质量比为1∶8，包合温度为60℃，包合时间为1h。【结论】川芎和细辛挥发油的β环糊精包合工艺合理可行。
【关键词】 川芎/生产和制备; 细辛/生产和制备; 正交试验; β环糊精
川芎(Ligusticum chuanxiong Hort)具有活血行气、祛风止痛之功效，被誉为“血中气药”。细辛[Asarum heterotropoides FrSchmidt Varmandshuricum (Maxim) Kitag]功于祛风散寒，通窍止痛，温肺化饮[1]，两者是中医常用的药对。川芎、细辛都富含挥发油，是邓铁涛教授冠心止痛巴布剂中起活血化瘀、祛风止痛的重要成分。但挥发油成分在膏剂的制备和存放过程，容易挥发而损失。用β环糊精(βcyD)包合挥发油，可减少损失，保持药效[2]。本试验采用正交试验法，优选β环糊精包合川芎和细辛挥发油的最佳工艺条件。现报道如下。
1 材料与仪器
11 材料 川芎产地四川，细辛产地辽宁，均由广州康美药业股份有限公司供应，并经刘茂贵主任中药师鉴定，分别为伞形科植物川芎(Ligusticum chuanxiong Hort)的干燥根茎和马兜铃科植物北细辛[Asarum heterotropoides Fr Schmidt Var mandshuricum (Maxim)Kitag]的根及根茎，符合《中国药典》[1] 各药项下的规定;β环糊精由中国医药集团上海化学试剂公司生产;其他试剂均为分析纯。
12 仪器 JB型定时恒温磁力搅拌器(上海雷磁新泾仪器公司);BS224S型电子天平[北京赛多利斯(Sartorius)仪器有限公司];zk82A型真空干燥箱(上海市实验仪器厂);BJDSC 热分析系统(美国PE公司);GC17A气相色谱仪、CR7A色谱处理机(日本岛津公司)。
2 方法与结果
21 川芎、细辛挥发油的制备 精密称取川芎、细辛粉末，按质量比1∶1比例混合，加6倍量水，浸泡1h，连接挥发油测定器，按《中国药典》[1]附录挥发油测定法提取油6h。挥发油用无水硫酸钠干燥，备用。挥发油为淡黄绿色液体，相对密度为0995 4。
22 正交试验设计 根据预试验及文献报道[3-4]，影响β环糊精包合挥发油工艺的主要因素有挥发油与β环糊精质量比、包合温度及包合时间等。本试验以包合物的收率和油转化率的综合评分作为评价指标，进行L9(34)正交试验。因素水平见表1。
23 包合物的制备 按表2安排的实验条件，精密称取适量的β环糊精，置三角烧瓶中，加水，在规定温度下，配制成饱和溶液。精密量取090mL挥发油，用等量无水乙醇稀释，在搅拌下用滴管将挥发油稀释液滴入β环糊精饱和水溶液中，恒温搅拌至规定时间，取出，冷却，置冰箱中冷藏24h，抽滤，依次用少量水及无水乙醇洗涤包合物至无挥发油气味，40℃减压干燥，即得。表1 β环糊精包合挥发油试验因素水平表
24 包合物的收率、油转化率及空白回收率的测定
按《中国药典》[1]附录挥发油的测定法进行。将所得的干燥包合物精密称量，置于圆底烧瓶中，放数粒沸石，加蒸馏水150mL，连接挥发油测定器，加热至沸，并保持微沸6h，停止加热，放置30min ，读数，得挥发油体积。同时测定挥发油空白回收率：用090mL挥发油，加5g β环糊精替代包合物，在相同条件下测定挥发油的体积。计算包合物的收率、油转化率和空白回收率：
p收率，包合物=(m包合物/mβ环糊精+m挥发油)×100%;p油转化=(m回收油/m投入油×p空白回收)×100%;p空白回收=V空白回收油/V空白 [1] [2] [3] 下一页 |
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