| 氢化物——原子荧光法测定茶叶中的硒 |
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摘要：目的：近十几年来， 科学 家们发现茶叶中富含一定量的硒，由于茶叶本身作为一种具有抗氧化、抗辐射、抗癌等保健功能的食品，含有微量的硒是一种天然的抗氧化剂更加强了茶叶的保健效果。建立微波法消解样品，氢化物——原子荧光光度法测定本地区某 企业 茶叶中微量的硒方法。方法：用微波消解茶叶样品，原了荧光光度法测定其含量。结果：在在最佳条件，方法检出限为0.22ng/ml，相对标准偏差为1.7%，样品测定硒的加标回收率为97.7%~100.9%。结论：用微波消解，氢化物——原子荧光光度法对茶叶中硒测定，该方法操作简单，结果准确，能满足日常对茶叶开展硒的检验要求。 本文由中国论文联盟WWW.LWLM.COM收集整理。
关键词：氢化物 原子荧光光度法 茶叶 硒
0 引言
硒是人体必需的微量元素。这些年来，人们对保健品的需求不断增加，富硒茶含硒丰富，越来越受到消费者的青睐，由NY/T600-2002《富硒茶》标准中规定硒的含量范围为0.25~4.0mg/kg，可看出硒也不是越多越好，摄入量过多会对人体健康造成伤害。本文采用微波消解，氢化物——原子荧光光度法对茶叶中硒的测定。
1 实验部分
1.1 原理 将已粉碎的样品，置于微波消解罐中进行消解，将样品中的硒还原成四价硒，用硼氢化钾（KBH4）作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（SeH4），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，再去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒的含量成正比，与标准系列比较定量。
1.2 试剂与仪器设备
1.2.1 试剂：本方法所用的试剂为分析纯或优级纯，测定用水为去离子水或同等纯度的水。氢氧化钠溶液（2g/L）；硼氢化钾溶液（20g/L）；盐酸1+1；30%的过氧化氢；铁氰化钾100g/L；硝酸；硒标准贮备液（0.1mg/mL）。
1.2.2 仪器设备：AFS-820型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器公司），配有硒空心阴极灯。MDS-2003F非脉冲式自动变频微波消解仪（上海新仪微波化学科技有限公司）
2 分析方法及测定
2.1 样品前处理：称取0.3~0.6g（精确到0.1mg）已粉碎后茶叶样品于消解罐中，加入8ml硝酸，预处理30分钟后补加2ml硝酸，1ml过氧化氢，于微波炉中消解。消解条件：压力由0.4Mpa分五个工步逐步升至1.6MPa，并保持5min，消解至溶液澄清透明。
待消解罐冷却后（用微波消解仪自带吹风机加速冷却），加入5ml 6mol/L盐酸，加热15分钟（用微波消解仪自带加热板加热），后冷却至室温，取10ml消解液加入50ml容量瓶中，加入盐酸（1+1）12ml，铁氰化钾4ml用水定容至刻度。同时做空白试验。
2.2 标准系列的配制：吸取硒标准贮备液于50mL容量瓶中。配制相当于硒的浓度0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100.0ng/mL。
2.3 测定
2.3.1 仪器条件 硒灯电流：75mA；光电倍增管负高压：300V。原子化器高度：87mm。载气流量： 500ml/min；屏蔽气流量：1000ml/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延时时间：1秒；读数时间：10.0秒；标准或样品加入体积：0.5mL。
2.3.2 测定步骤，按以上设好仪器最佳条件，输入有关参数，点燃原子化器炉丝，稳定10~20分钟后开始测量，连续用载流进样待读数稳定后，用标准系列零管进样，确定空白值，然后转入标准系列测量，绘制标准曲线。再依次进行未知样品溶液测定。测定完毕后，可将测定结果打印出来。
3 结果与讨论
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