所;参白浓缩丸(自制,批号080301、080302、080303、080304、080305)。
2 薄层色谱鉴别
2.1 黄芪
取参白浓缩丸2 g,研细,加甲醇40 mL超声提取,滤过,滤液回收甲醇并浓缩至干。残渣加水10 mL,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次30 mL,合并正丁醇提取液,用氨试液提取2次,每次5 mL,弃去氨水层,再加20 mL正丁醇饱和水洗1次,取正丁醇层,回收溶剂,残渣加2 mL甲醇溶解,得供试品溶液。另取黄芪对照药材用同法制成对照药材溶液。再用同法制成缺黄芪的阴性对照液。分别吸取上述3种溶液及黄芪甲苷对照品溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)的下层液作展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点清晰。供试品色谱中,在与黄芪甲苷对照品及对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑点,紫外灯(365 nm)下显相同的橙黄色斑点。黄芪阴性对照液无上述斑点。
2.2 赤芍
取参白浓缩丸2 g,研细,加甲醇40 mL超声提取,滤过,滤液回收甲醇并浓缩至干,加2 mL甲醇溶解,得供试品溶液。另取赤芍对照药材用同法制成对照药材溶液。再用同法制成缺赤芍的阴性对照液。分别吸取上述3种溶液及芍药苷对照品溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)作展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105 ℃加热至斑点清晰。供试品色谱中,在与芍药苷对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点,赤芍阴性对照液无上述斑点。
2.3 白茅根
取参白浓缩丸2 g,研细,加乙醚20 mL超声提取20 min,滤过,滤液蒸干,残渣冷至室温,加乙醚1 mL使溶解,得供试品溶液。另取白茅根对照药材用同法制成对照药材溶液。再用同法制成缺白茅根的阴性对照液。照薄层色谱法试验,分别吸取上述3种溶液各5 μL,分 上一页 [1] [2] [3] [4] [5] [6] 下一页 |