3  丹酚酸B含量测定

　　3.1  对照品溶液的制备

    精密称定丹酚酸B对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的对照品溶液。

　　3.2  供试品溶液的制备

    精密称取本品2 g,研细,加75%甲醇50 mL超声提取(500 W, 40 kHz),滤过,滤液回收甲醇并浓缩至干。残渣加甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中,定容,摇匀,得供试品溶液。

　　3.3  阴性对照液的制备

    取除丹参外的其他处方量药材,按制备工艺方法制备丹参阴性对照样品,按“3.2”项下方法制成丹参阴性对照溶液。

　　3.4  色谱条件

    色谱柱为Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm),流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,进样量20 μL,检测波长286 nm,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)。色谱图见图1。

　　3.5  线性关系考察

    精密吸取丹酚酸B对照品溶液5、10、15、20、25、30 μL分别注入高效液相色谱仪,以峰面积为纵坐标,丹酚酸B含量为横坐标绘制标准曲线,得线性回归方程：Y＝638 221X－143 105,相关系数r＝0.999 6,线性范围为2.5～15.0 μg。

　　3.6  精密度试验

    精密吸取对照品溶液20 μL,重复进样5次,测定丹酚酸B峰面积积分值,RSD＝1.74%。

　　3.7  稳定性试验

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