补肾口服液中淫羊藿苷的含量测定 |
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【摘要】 本文对补肾口服液进行了质量研究,采用高效液相色谱法对其中淫羊藿进行的定量研究,规定淫羊藿苷含量的范围,并对其进行了方法学考察;补肾口服液中的淫羊藿苷含量较高,易于分离提取,检测方法简单可行,具有稳定、杂质不易产生干扰等优点。 【关键词】 补肾口服液 淫羊藿苷 高效液相色谱法 补肾口服液是补肾壮阳的常用药,疗效确切,市场使用较广。其中包括人参、肉苁蓉、淫羊藿、熟地等中药,以淫羊藿为君药,来源于小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicornum Maxim.舒叶淫羊藿Epimedium sagittatum Maxim,柔毛淫羊藿Epimedium pubescens Maxim,巫山淫羊藿Epimedium wushanense T.S.Ying或朝鲜淫羊藿Epimedium koreanum Nakai的干燥地上部分,具有补肾阳,强筋骨,祛风湿的功效,用于阳痿遗精,筋骨痿软,风湿痹痛,麻木拘挛;更年期高血压。 1 仪器与试药 1.1仪器:日本岛津SCL-10Avp系统控制器;SPD-10Avp检测器;LC-10ATvp泵。 1.2试药:淫羊藿苷对照品( 中国 药品生物制品检定所);补肾口服液自制;乙腈为色谱纯,水为二次蒸馏水,其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1色谱条件:日本岛津SCL-10Avp系统控制器;SPD-10Avp检测器;LC-10ATvp泵;ODS柱(4.6×150mm);流动相:乙腈-水(25.5:74.5);流速:1.0ml/min;柱温:室温;检测波长:270nm;柱压:108kgf;理论塔板数不低于1500。 2.2对照品溶液制备:精密称取淫羊藿苷对照品2.32mg,加甲醇制成每1ml含0.0928mg溶液,即得。 2.3供试品溶液制备:精密吸取补肾口服液10ml置分液漏斗中,用醋酸乙酯提取3次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,水浴蒸干,加50%乙醇使溶解,置10ml 量瓶中定容,即得。 2.4阴性液溶液的制备:取不含淫羊藿的补肾口服液10ml,以与制备供试品溶液相同的方法制备阴性液溶液。 2.5线性关系考察:精密吸取淫羊藿苷对照品溶液(0.0928mg/ml)2.5,5.0,10.0,15.0,20.0μl,按上述色谱条件进行色谱分析。以色谱峰峰面积积分值为纵坐标,对照品进样量为横坐标,绘制标准曲线, 计算 回归方程得Y=19824X-28753,r=0.9997。结果表明,淫羊藿苷进样量在0.232μg-1.856μg之间具有良好的线形关系。 2.6精密度试验:精密吸取供试品溶液10μl,连续进样5次,按上述色谱条件进行色谱分析,RSD为2.3%。 2.7稳定性试验:精密吸取供试品溶液,于0,2,4,8小时各进样10μl,按上述色谱条件进行色谱分析,RSD为1.4%。 2.8重复性试验:以同一批号样品制备5个供试品溶液,分别精密吸取供试品溶液各进样10μl,按上述色谱条件进行色谱分析,RSD为2.3%。 2.9加样回收率试验:精密吸取已知淫羊藿苷含量的样品5ml,精密加入2.5ml淫羊藿苷对照品溶液(0.0984mg/ml),以与制备供试品溶液相同的方法制备加样回收供试品溶液,在与测定供试品溶液相同的条件下测定加样回收供试品溶液。平均回收率为100.3%,RSD为1.3%。 3.0 样品含量测定:分别精密吸取对照品溶液5μl,供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。用高效液相色谱仪测得的色谱峰面积,以外标一点法计算样品中淫羊藿甙的含量。
3 小结与讨论 &[1] [2] 下一页 |
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