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气相色谱测定水中溴氰菊酯方法研究           
气相色谱测定水中溴氰菊酯方法研究
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  摘要:本文参考目前国内外相关文献,对现有的水中溴氰菊酯的测定方法进行修改、优化,建立其测定方法,同时对测定过程中可能碰到的几个问题进行讨论。方法原理:使用石油醚萃取水中的溴氰菊酯,有机相经脱水后,直接进入气相色谱仪-微池电子捕获检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。当所取水样体积为100ml,萃取剂浓度为1ml时,方法检出限为0.0067μg/L。
  关键词:溴氰菊酯;气相色谱;液液萃取
  
  科学家在对大自然中除虫菊素的杀虫作用及化学结构进行研究后,人工合成了拟除虫菊酯类杀虫剂,它们具有高效、广谱、低毒、低残留等优点,目前已经被广泛地应用于病虫害的防治。溴氰菊酯是拟除虫菊酯类杀虫剂中的一种,杀虫谱广,击倒速度快,尤其对鳞翅目幼虫及蚜虫的杀伤力大,是拟除虫菊酯类杀虫剂中应用较广的一种。
  随着溴氰菊酯的广泛应用,其在地表水中时有检出,在我国集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值中,规定溴氰菊酯的限值为0.02mg/L。目前我国用于测定水中溴氰菊酯的相关研究较少,《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.9-2006中包含两种测定水中溴氰菊酯的方法:高效液相色谱法和气相色谱法。前者采用环己烷-乙醚(92:8)作为溶剂,使用正相硅胶柱分离,用紫外检测器检测;后者采用石油醚作为萃取溶剂,使用硬质玻璃填充柱进行分离,用带有电子捕获检测器的气相色谱进行检测。由于高效液相色谱仪在我国各实验室的普及程度相对较低,而该气相色谱方法又存在填料繁琐、玻璃填充柱分离效果较差等缺点,已不能很好地满足实际监测的要求。
  本文通过试验对溴氰菊酯的气相色谱测定条件进行优化,结果表明:经优化的方法能够很好地符合其测定要求。当取样量为100mL,萃取溶剂为10mL时,方法检出限为0.067μg/L。
  
  1试验部分
  
  1.1仪器设备、试剂及试验条件
  (1)Agilent 6890N气相色谱仪,配自动进样塔、微池电子捕获检测器(μECD);色谱柱: HP-5ms(30m×0.25mm×0.25μm);振荡器;氮吹浓缩仪。
  (2)标准溶液:100mg/L,溶剂为石油醚。

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