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Key words:Sheep’s oil; Fatty acid; GC-MS 羊脂油来源于牛科动物山羊Capra hircus Linnaeus或绵羊Ovis aries Linnaeus的脂肪油,甘、温,具有补虚、润燥、祛风、解毒的功效,主要 治疗 虚劳羸瘦、久痢、口干便秘、肌肤皲裂等症[1]。用本品炮制药材能够达到“增效”的目的,如羊脂油炙淫羊藿,可以增强淫羊藿的温肾助阳作用[2]。 羊脂油作为常用炮制辅料,尚未制订其药用质量标准,仅在食品标准中对其外观形状等制订了一些理化指标限度要求。为了规范羊脂油的使用,本研究首次采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其脂肪酸类成分进行分析,以期对其质量标准研究提供实验数据[2]。
1 仪器与材料 Trace GC-MS气质联用色谱仪,FID检测器。 色谱条件:HP-5(0.25 μ m × 30 m, 0.25 mm)毛细管柱;程序升温,初始温度100 ℃,保持5 min,以8 ℃/min升至180 ℃,再以28 ℃/min升至230 ℃;进样口温度250 ℃;载气N2;检测器温度250 ℃;分流比为20∶1;进样量0.1 μl。 质谱条件:离子源为EI; 电子 能量70 eV;离子源温度200℃;接口温度250℃;溶剂切割4 min;扫描质量范围m/z 35~688;扫描周期0.6 s/dec,用NIST标准质谱库检索。 羊脂油购自北京清真食品公司,经本文作者鉴定为牛科动物绵羊Ovis aries linnaeus的脂肪油。
2 方法与结果
2.1 样品制备取羊脂油样品200 g切成小块,于120℃炼制,待出油量不再增加,去渣取油,备用。
2.2 供试品溶液制备取0.4 g 羊油样品,置于50 ml锥形瓶,加入15 ml 0.5 mol/L的KOH-MeOH溶液,于60 ℃水浴20~30 min,至黄色油珠完全消失为止,冷却后,再加10 ml 14 %的三氟化硼乙醚溶液,水浴5 min,取出冷却后,加入10 ml正己烷和10 ml氯化钠饱和溶液,振摇,取上层溶液备用。
2.3 样品测定对羊脂油样品的总离子流色谱图通过NIST标准质谱库进行检索,并结合相关资料进行人工解析,确认了18种成分,归一化法 计算 出各峰面积的相对百分含量。见表1。表1 羊脂油的脂肪酸类成分组成(略)
3 讨论 羊脂油所含长链脂肪酸甘油酯[1]具有很高的沸点,如果直接进行分析,高温下脂肪酸甘油酯易分解;并且在色谱柱上如果要使各组分能够按脂肪酸的不饱和度分离,应使用极性固定相,而该类固定相的耐温性较差,从而限制了这种方法的应用。因此一般都要进行前处理,即脂肪酸衍生化,将脂肪酸甲酯化或乙酯化,一般选择甲酯化的方法,并以三氟化硼-甲醇法最为常用[3]。本文由中国论文联盟发表,其对所炮制饮片药理作用的影响正在进一步研究中。
【 参考 文献】 [1]国家中医药管理局《中华本草》编委会. 中华本草,第9册[M].上海:上海 科学 技术出版社, 1999:8940.
[2]原思通.医用中药饮片学[M].北京:人民卫生出版社, 2002: 424.
[3]余珠花. 气相色谱法中油脂脂肪酸衍生化方法及其选择[J].粮食加工,2004,6: 64. |