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高效液相色谱法测定通塞脉微丸中绿原酸、甘草素、肉桂酸和甘草酸单铵盐的含量 |
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高效液相色谱法测定通塞脉微丸中绿原酸、甘草素、肉桂酸和甘草酸单铵盐的含量 |
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量瓶中,加入约40 mL溶剂(V甲醇∶V水=50∶50)超声30 min,待冷却至室温后,定容,摇匀。取出适量离心(12 000 r/min,5 min)后,经045 μm微孔滤膜滤过,即得。
25阴性供试品溶液的制备
绿原酸、甘草素、肉桂酸、甘草酸单铵盐分别来源于金银花、玄参、甘草3味药材, 按原生产工艺制备缺金银花、玄参、甘草的阴性制剂, 并按照供试品溶液的制备方法制备各阴性供试品溶液。
26方法学考察
261空白干扰试验取阴性供试品溶液进样5 μL,测定,得HPLC 图谱(图1)。结果显示,阴性制剂对所测组分无干扰。
262线性关系考察精密吸取混合对照品溶液B1 5 mL置10 mL 量瓶中,加乙腈稀释至刻度, 摇匀,得到混合对照品溶液B2。依次等比稀释,分别得到混合对照品溶液B3~ B6。各取5 μL 进样, 测定峰面积值。以对照品的量对平均峰面积作图,结果经回归分析,绿原酸在0050 5~1616 0 μg范围内有良好的线性关系,回归方程:Y=1798×103X-2052,r=0999 9。甘草素在0025 2~0806 4 μg范围内有良好的线性关系,回归方程:Y=4598×103X -1259,r=0999 9。肉桂酸在0011 1~0355 2 μg范围内有良好的线性关系,回归方程:Y=1116×104X-5853,r=0999 9。甘草酸单铵盐在0330 0~10560 0 μg范围内有良好的线性关系,回归方程:Y=1548×102X+1956,r=0999 9。 27精密度试验
取对照品溶液B4,进样,重复6次,测其峰面积,结果绿原酸、甘草素、肉桂酸和甘草酸单铵盐的相对标准差(sR)分别为009%、009%、008%、008%。
28稳定性试验
取批号为031016的样品,制备供试品溶液,每隔3 h进样,每次5 μL,测其峰面积,结果绿原酸、甘草素、肉桂酸和甘草酸铵盐的sR分别为018%、065%、073%、023%,表明供试品溶液在室温条件下18 h内稳定。
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