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9重复性试验
取批号为031016的样品6份，分别制备供试品溶液，各取5 μL进样，测其峰面积，计算各成分的质量分数和sR值，结果绿原酸：1148 mg/g、035%。甘草素： 229 mg/g、026%。肉桂酸：101 mg/g、039%。甘草酸单铵盐：8876 mg/g、013%。
210加样回收率试验
取批号为031016的通塞脉微丸内容物，混匀，研细，取约25 mg，精密称定，平行6份。各加入一定量的绿原酸、甘草素、肉桂酸和甘草酸单铵盐对照品，依法测定含量并计算回收率，结果见表2。
211样品含量测定
各取3 个批号的装量差异项下的通塞脉微丸内容物, 制备供试品溶液, 每批平行3份, 每份进样2 次, 按外标法计算各成分的质量分数, 结果见表3。表2绿原酸、甘草素、肉桂酸和甘草酸单铵盐加样回收率试验表3样品含量测定结果
3讨论
通塞脉微丸为中药制剂，成分复杂。已发表的以指标成分定性定量分析方法也多只检测其中的一种成分。目前，对其质量控制主要采用分别测定其中黄芪甲苷、甘草苷和绿原酸的方法[4-5]。因此，通过建立1~2种指标性成分的含量测定方法已不能全面反映和控制中药制剂的质量。本文建立HPLC法同时测定复方中药通塞脉微丸中绿原酸、甘草素、肉桂酸和甘草酸单铵盐的含量，为该产品的质量控制提供方法。
本实验考察了不同溶剂系统，如以乙腈—水、甲醇—水、乙腈—酸水等作为流动相进行试验。等度洗脱所检测的几个峰的分离度不理想，改用梯度洗脱后反复调整洗脱程序，最终选择“乙腈—体积分数01%磷酸”进行梯度洗脱来分离样品, 所检测的4个峰均能达到基线分离。
本实验还对样品的提取条件进行了考察。选择甲醇、体积分数75% 甲醇、体积分数50% 甲醇、体积分数25% 甲醇、水进行提取, 结果体积分数50% 甲醇提取的样品信息量较多, 峰面积较大。选择回流、超声提取方法进行了比较, 结果超声法与回流法相当，考虑到操作的方便性, 确定选择超声法。不同超声时间和次数的考察结果表明，1 次超声30 min 即能提取完全。
【参考 上一页 [1] [2] [3] [4] [5] 下一页 |
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