作者:高燕菁,林佳佳,张剑平,刘宝河
【摘要】 目的探讨红外指纹图谱用于丹参质量控制的可行性。方法通过对比含量测定及傅立叶变换红外光谱法,对两种产地丹参样品进行质量鉴别分析,并对方法的可行性进行分析、探讨。结果采用红外指纹图谱法不但可以对丹参进行有效鉴别,还可以判别各批次之间质量的相关性。结论在实际工作中应把红外指纹图谱分析与基源鉴别、性状鉴别结合起来,力求把握中药整体质量信息。同时也要从整体的视角,把 现代 科技研究中与质量有关的数据和信息,与中医药传统经验相结合,研究谱效关系,为完善红外指纹图谱法鉴定丹参药效打下基础。 本文由中国论文联盟管理水平。 最初,我们按《 中国 药典》2005年版项下规定的含量测定方法,对这两个样品进行质量鉴定。但这个方法需要使用高档仪器,操作复杂,花费高,目前我国绝大多数中药房都没有条件采用。因此,我们后来尝试采用红外指纹图谱法进行测定,证实可以通过FTIR光谱特征对这两个样品的质量予以鉴别,值得推广和采用。
1 材料与仪器
1.1 药材本试验所搜集的两种产地丹参样品,是我院2008年度从卫仁饮片厂购入的丹参药材,分别为:丹参1(批号:100907101,产地山东)、丹参2(批号:100908101,产地河北)。两批次饮片的大小、色泽均有些差异。见图1~2。
1.2 试剂中国药品生物制品检定所供含量测定用的丹酚酸B(批号:111562200302)、丹参酮ⅡA对照品(批号:110766200518);CALEDON色谱纯乙腈、色谱纯甲醇;分析纯甲酸;水为重蒸馏水。两种丹参样品、溴化钾碎状晶体(干燥器内保存)、丹参标准品(来自中国药品生物制品检定所)。
1.3 仪器Agilend 1100系列液相色谱仪(配有G1314A紫外检测器、1314B DAD检测器、G1311A四元剃度泵、G1322A在线脱气装置、G1316A注温箱);Agilent 1100化学工作站;Sartorius BS110S1/万、BP211D1/(10万) 电子 分析天平;KL3120D超声清洗机、1200型自动进样器。傅立叶变换红外光谱仪(美国PE公司SPECTRUM ONE型),中红外DTGS检测器。测定范围4 000~400 cm-1,分辨率4 cm-1。
2 方法
2.1 含量测定法按照《中国药典》2005年版规定的高效液相色谱法(附录ⅦD)进行测定。色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液制备、供试品溶液制备,均按《中国药典》丹参含量测定项下规定执行[1]。
2.2 红外指纹图谱测定法
2.2.1 样品制备将丹参药材低温干燥,粉碎,过200目筛。压片时取1~2 mg即可,然后加入约200 mg的干燥溴化钾碎状晶体的粉末,置于玛瑙研钵中。在红外烤灯下研匀,置于模具中,压力为10 kg×1 000,约20s后取下模具,即可得到1~2 mm厚的样品片。
2.2.2 红外光谱测定将样品片置于红外光谱仪样品舱内,扫描16次,扫描时扣除水及二氧化碳的干扰。本文由中国论文联盟WWW.LWLM.COM收集整理。
2.2.3 数据处理采用PERKIN ELMER公司的Spectnnn for window软件,基线自动校正,13点平滑,吸光度归一化法,对检测图谱数据进行处理。
3 结果
3.1 测定出的数据见表1。表1 含量测定法测定结果(略)
据《 中国 药典》规定,丹参酮ⅡA含量不得低于0.2%,丹酚酸B含量不得低于3.0%。上述数据表明,两种样品均达到规定要求,但含量有些差异。
3.2 红外指纹图谱测定法测定在4 000~400 cm-1,两个丹参药材未见有明显的区别。结果见图3。两种丹参饮片与标准丹参药材的相关性比较。结果见表2。表2 相关性比较结果(略)
上述红外指纹图谱数据表明,不同丹参样品的整体红外指纹图谱的峰形、峰位、相对峰高基本相同,其具有的明显指纹特征为:在1 051 cm-1附近有最强吸收;1 635 cm-1附近有次强吸收;1 415 cm-1附近有中强吸收峰[2];另外存在其他特征吸收有1 514,1 529,1 262,873,798,777,694 cm-1。不同产地的丹参药材红外指纹特征基本相同,且与标准样品的相关系数均大于0.9,相关性良好。
4 讨论
丹参是一种中药材,采收年限与季节、生长方式、加工方法、局部环境等差异,均能导致其外观的差异。目前中药房仍然采取眼看、手摸、鼻闻、口尝等方式鉴别药品真伪,易受主观性和经验性影响,缺乏 科学 严谨的检测标准。 对一种中药材来说,发挥药效的不是外在的形态,而是内在的物质基础。丹参在临床上广泛应用于心脑血管、癌症、中风、肝炎等疾病的 治疗 ,说明其药理作用的物质基础是多样的,其相应的质量评价指标也应该是多种指标的综合 [1] [2] 下一页 |